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VOCs在線監(jiān)測系統(tǒng)FID檢測器的原理、常見故障及排除

日期：2024-04-23 信息來源：本站

FID原理的設(shè)備在便攜式VOCs監(jiān)測領(lǐng)域非常常見，比如我們做LDAR（泄漏檢測與修復(fù)）項(xiàng)目時(shí)，檢測人員需要配備便攜式FID監(jiān)測設(shè)備用來測量VOCs的泄漏濃度。在固定源VOCs在線監(jiān)測設(shè)備中，同樣需要FID原理的設(shè)備實(shí)時(shí)顯示VOCs的濃度。下面我們來詳細(xì)看看FID設(shè)備的簡要原理和常見問題，如下：

首先，讓我們來看一下FID的結(jié)構(gòu)和原理：

氫氣和尾吹氣在噴嘴底部混合，然后一起經(jīng)過噴嘴出口。

氫氣遇見空氣點(diǎn)火，形成火焰。

VOCs廢氣樣品從色譜柱尾端出來，在噴嘴出口處遇見火焰，樣品分子在火焰中燃燒時(shí)化學(xué)鍵斷裂，產(chǎn)生出一定量的正離子和負(fù)離子。

火焰的上方還有一個(gè)金屬部件，有的公司稱之為收集極，而也有公司稱之為電極，名字和形狀雖然不同，但原理是一樣的。

這個(gè)部件上被加上一定電壓，形成電場，能夠收集待測物斷鍵后產(chǎn)生的正離子或者負(fù)離子。

電路部分根據(jù)收集到離子的時(shí)間用以定性。

而收集離子形成的電流信號通過靜電計(jì)和信號放大器最終會轉(zhuǎn)換成色譜圖對應(yīng)響應(yīng)，我們就可以根據(jù)色譜峰面積來定量。

從上面的描述不難看出，只要有碳?xì)滏I的地方，F(xiàn)ID都可以檢測，所以通常認(rèn)為對于烴類有機(jī)化合物來說，F(xiàn)ID屬于通用型檢測器。

FID系統(tǒng)常見故障概述

1、不能點(diǎn)火——問題主要出在氣路或檢測器；

2、基流很大——問題主要出在氣路或檢測器；

3、噪音很大——氣路、檢測器和電路出問題都有可能；

4、靈敏度明顯降低——氣路、檢測器和電路不正常都有可能；

5、不出峰——氣路、檢測器、電路不正常都有可能；

6、色譜峰形不正常——進(jìn)樣器、氣路、檢測器為主要檢查對象；

7、基線漂移嚴(yán)重——氣路、檢測器都有可能；

8、有時(shí)有訊號，有時(shí)無訊號——問題主要出在電路上。

FID常見故障及故障排除

1、進(jìn)樣后色譜不出峰

（1）未點(diǎn)著火：首先用一冷的光亮的鐵板置于檢測器的上方，若有細(xì)小水珠生成，則證明火已點(diǎn)著；反之證明火未點(diǎn)著，此時(shí)，需檢查氫氣、氮?dú)狻⒖諝獾拿芊馇闆r是否完好，是否有漏氣現(xiàn)象。其次用皂沫流量計(jì)測量流速是否正常，適當(dāng)增大氫氣的流速，減小載氣與空氣的流速，待點(diǎn)著火后再將各流速調(diào)至最佳流速位置。

（2）信號輸出中斷：檢查從色譜儀到工作站的信號線連接情況，觀察有無接觸不良或斷開的情況。另外，在進(jìn)樣后用萬用表測量色譜信號輸出，觀察有無信號輸出，若無信號輸出則證明此故障由色譜儀引起，需做進(jìn)一步檢查。

（3）收集極絕緣不好：測量收集極與儀器外殼的電阻應(yīng)大于1013Ω。

（4）其它方面的原因：主要包括進(jìn)樣墊損壞、色譜柱斷裂（毛細(xì)管柱比較常見）、微量進(jìn)樣器損壞等。

2、基線噪聲波動大

（1）電器方面的原因：首先將檢測器信號線斷開，在采集狀態(tài)下觀察基線運(yùn)行情況，如果基線波動很大則可判斷該故障是電器方面的原因，此時(shí)，需要進(jìn)一步檢查儀器接地是否良好（接地電阻應(yīng)小于5Ω）、線路板及各插件是否松動等。

（2）測量系統(tǒng)污染：斷開信號線后，在采集狀態(tài)下檢查基線運(yùn)行的情況，如果基線運(yùn)行正常則證明測量系統(tǒng)污染。需要檢查色譜柱是否失效（需活化處理）、柱進(jìn)口是否污染（更換玻璃絲、玻璃襯管等）、檢測器污染，主要是離子頭的污染，因?yàn)榇颂幐邷貢须s質(zhì)碳結(jié)，需要小心拆下檢測器用中性溶劑清洗。

3、空氣峰掩蓋組分峰

分析微量組分時(shí)，如分析液態(tài)氧氣中總烴含量時(shí)，氧信號峰保留時(shí)間最小，隨后是甲烷、乙烷、乙烯等，如果調(diào)整不好會出現(xiàn)氧氣覆蓋甲烷或?qū)⒀鯕夥逭`判為甲烷峰。排除辦法是逐漸降低氫氣流速，依次進(jìn)樣可觀察到氧氣峰逐漸降低，調(diào)節(jié)至滿意為止。

常用排查方法及操作

1、檢查氣路

檢查 H2（氫氣）、N2（氮?dú)猓IR（空氣）流量是否正常，空氣流量太小和噴嘴嚴(yán)重漏氣就會引起較大的爆鳴聲而不能點(diǎn)火；氫氣太小，氮?dú)馓髸裹c(diǎn)火困難和容易熄火；噴嘴漏氣，色譜柱漏氣不僅會使點(diǎn)火困難，也會導(dǎo)致靈敏度降低，甚至不出峰；氫氣與氮?dú)饬髁勘葘⒚黠@影響靈敏度；很大氫氣流量太大也會造成噪音變大；氣路系統(tǒng)不干凈，包括進(jìn)樣器污染，檢測器污染或色譜柱沒有充分老化都會引起基流、噪音較大和基線漂移。

在點(diǎn)火時(shí)請注意基流大小：在點(diǎn)火前，放大器基線位置盡可能調(diào)在記錄儀零位及附近，在不旋動調(diào)零電位器的條件下，點(diǎn)火后，記錄筆偏離零位的距離可指示基流大小，可改變記錄儀量程或放大器衰減倍數(shù)來確定，一般來說，點(diǎn)火后H2氣調(diào)回正常工作值時(shí)，基流偏離小于1mV，說明系統(tǒng)十分干凈，基流小于10mV，一般還能使用，若基流大于幾十mV，就說明系統(tǒng)污染比較嚴(yán)重，這時(shí)噪音、漂移都很大，儀器穩(wěn)定時(shí)間也較長。檢查是哪部分受到污染的簡單方法，就是分別單獨(dú)將某一部分的工作溫度升高，若基流明顯變大，該部分就污染嚴(yán)重。氣路（包括進(jìn)樣器）中的堵塞和漏氣，往往會引出峰不正常；進(jìn)樣器中襯管沒有壓平也會破壞正常峰形。

2、檢查檢測器

檢查噴嘴是否漏氣，這將影響點(diǎn)火、靈敏度、峰形和基線漂移；檢查極化極與噴嘴的相對位置是否正確：噴嘴口高于極化極圈平面，靈敏度明顯下降，這往往是裝色譜柱管時(shí)柱管將石英噴嘴頂上去所致，相反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴相碰，噪音會增大；檢查收集極絕緣是否良好，若收集極絕緣不良，則噪音會很大，基線不穩(wěn)定，漂移嚴(yán)重；收集極離子流訊號線接觸不良或斷線就會造成不出峰；檢測器是否污染，可用升溫看基流變化大小來確定。清除污染的辦法就是拆洗零部件和進(jìn)行高溫老化。

3. 檢查電路

儀器在不點(diǎn)火并拔去收集極插頭時(shí)走基線就可判斷和檢查放大器是否正常，光是走放大器基線，一般正常情況應(yīng)該是噪音小于5uv，漂移應(yīng)小于10uv/0.5u。

有條件的話，可給放大器輸入一個(gè)微電流，即用一節(jié)電池串聯(lián)一個(gè)109Ω高阻接到放大器輸入端（收集極離子線插頭端），電池另一端接地，放大器增益于109Ω檔，輸出應(yīng)有100mv左右，若放大器增益于108Ω檔，輸出應(yīng)有10mv左右，這就說明放大器工作正常。在沒有高阻的情況下，用于指輕觸放大器輸入端，端出應(yīng)出現(xiàn)一個(gè)很大的信號，這是最簡單粗略地判斷放大器是否正常的方法。

如果上述檢查不正常，則要對電路進(jìn)一步檢查，高阻切換繼電器和AD549集成運(yùn)算放大器接線的假焊虛焊常常會引起放大器失常，可用小烙鐵在各點(diǎn)焊處逐一燙焊來加以判斷檢查；放大器屏蔽鐵盒內(nèi)電路（主要是高阻）受到潮氣將嚴(yán)重導(dǎo)致噪音增加；收集極離子訊號線芯線較細(xì)容易碰斷，往往造成訊號不通和不出峰；極化極對地電壓（極化電壓）一般在220V-230V(有些產(chǎn)品設(shè)計(jì)為250V-300V)給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓管損壞就會FID極化電壓不正常，從而導(dǎo)致不出峰或色譜峰畸形，使用萬用表測量極化極對地的直流電壓就可檢查出極化電壓是否正常。

噪音的產(chǎn)生有時(shí)也會來自給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓二極管，判斷方法是去掉220-230V極化點(diǎn)壓，看噪音是否消除或減小，除了更換高壓穩(wěn)壓二極管外，在極化電壓230V上串接一個(gè)300KΩ電阻，極化極對地再接一個(gè)0.33uf/400V電容，也可有效地濾掉來自高壓穩(wěn)壓二極管的噪音。如果放大器有輸出，但調(diào)零不起作用，則毛病肯定出在調(diào)零電位器或相應(yīng)的連接線上。

FID氫火焰VOC在線監(jiān)測系統(tǒng).png